多くの物理プロセスや化学反応は、雰囲気ガスの圧力に影響されます。この理由から、加圧条件下でのDSC測定が、しばしば、必要となります。
高圧示差走査熱量計DSC 204 HP Phoenix®によって、ガスのタイプによって異なりますが、-150°C ~ 600°Cの温度範囲で、真空から15 MPa (150 bar) までの試料熱反応の測定が可能になります。
試料室雰囲気は、高圧下ガス静止でも高圧下ガスフロー条件でも可能です。パージガスフローの正確な制御を可能にする電子モニター制御装置が、測定結果の高い精度と再現性を可能にします。
低温度領域の測定には、定評を頂いているCC 200 L液体窒素冷却装置が使用可能です。
この高圧DSCの安全性については、第三者機関による静水圧試験などにより厳密に確認されており、運転中の安全性は、適切な安全装置により保証されています。
高圧示差走査熱量測定 (HP-DSC)
示差走査熱量測定(DSC)では、相変態温度の測定だけでなく、相変態エンタルピーの定量化も可能である。
測定セルをオートクレーブ内に設置する改良型DSC(「圧力DSC」)では、5 kPaから15 MPaまでの圧力で測定を行うことができる(高圧DSC)。
高圧DSC測定は、不活性ガスまたは反応性ガス雰囲気中で行うことができる。不活性ガスを使用する場合、試料の変質(通常は熱量効果)が体積変化も伴う場合の圧力依存性を調べることができます。これにより、ガス放出を伴う脱水反応や分解反応を圧力DSCで調べることができます。反応性ガスを使用する場合、ガスは反応物のひとつとなり、圧力はその濃度の測定値となります。この方法は、有機物(油脂、ワックス、グリースなど)やポリマーのエージング試験に使用できる。
高圧DSCの測定原理
通常のDSCのセットアップとは対照的に、高圧DSC(HP-DSC)の測定セルは、圧力およびガス流量制御システムでサポートされたオートクレーブで囲まれている。
圧力とパージガスの流量は、別の制御盤で調整される。液体窒素冷却により、サブアンビエント領域での温度プログラムも可能です。
達成される加熱・冷却速度(それぞれ0.01 K/分~100 K/分、50 K/分)と最高・最低温度は、使用する雰囲気と圧力に大きく影響されます。